紫外熒光硫測(cè)定儀采用了“紫外熒光法”測(cè)定的原理。當(dāng)樣品被引入高溫裂解爐后,經(jīng)氧化裂解,其中的硫定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫,反應(yīng)氣經(jīng)干燥脫水后進(jìn)入熒光室。在熒光室中,部分二氧化硫受紫外光照后轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫,當(dāng)二氧化硫躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子,光電子信號(hào)由光電倍增管接收放大。再經(jīng)放大器放大,計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理,即可以轉(zhuǎn)換為光強(qiáng)度成正比的電信號(hào)。在一定條件下反應(yīng)中產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度SO2*與二氧化硫的生成量成正比,二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比,故可以通過(guò)測(cè)定熒光強(qiáng)度來(lái)測(cè)定樣品中的總硫含量。
由于儀器長(zhǎng)時(shí)間使用,反應(yīng)室內(nèi)有會(huì)有殘余物沉積,導(dǎo)致靈敏度降低,分析結(jié)果不重復(fù)等,所以用戶應(yīng)根據(jù)使用情況定期清洗反應(yīng)室。需要關(guān)閉所有電源開(kāi)關(guān);打開(kāi)機(jī)蓋和屏蔽蓋,拔去暗室高壓電源及信號(hào)源插頭,斷開(kāi)三根連接管線;旋開(kāi)暗室底座即有氣路管線的端蓋,再旋開(kāi)反應(yīng)室壓蓋螺絲,小心取下壓蓋、濾光片、石英片;用擦鏡紙擦石英片和濾光片,用干凈的軟布擦拭反應(yīng)室內(nèi)壁,如有必要,可沾用丙酮或乙醇擦洗干凈,再用氧氣吹干;反應(yīng)室清洗完畢,重新按順序安裝。
紫外熒光硫測(cè)定儀試驗(yàn)方法概要:樣品被送入高溫裂解爐后,樣品發(fā)生裂解氧化反應(yīng),在1050℃左右的高溫下,樣品被*氣化并發(fā)生氧化裂解,其中的硫化物定量地被轉(zhuǎn)化成二氧化硫。反應(yīng)氣由載氣攜帶,經(jīng)過(guò)模式干燥器脫去其中的水分,進(jìn)入反應(yīng)室,二氧化硫受到特定波長(zhǎng)的紫外線照射,吸收這些射線使一些電子轉(zhuǎn)向高能軌道,一旦電子退回到他們的原軌道時(shí),過(guò)量的能量就以光的形式釋放出來(lái),并用光電倍增管按特定波長(zhǎng)檢測(cè)接受,發(fā)射的熒光對(duì)于硫來(lái)講*是特定的并且與原樣品中硫的含量成正比,在經(jīng)微電流放大器放大、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理,即可轉(zhuǎn)換成為光強(qiáng)度成正比的電信號(hào),通過(guò)測(cè)量其大小即可計(jì)算出相應(yīng)樣品的含硫量。